identyfikacja, absorpcja w ultrafiolecie
197u
- rozwiązania- przygotować roztwór nikotyny w wodzie o stężeniu około 1 mg na ml. przenieść 1,0 ml tego roztworu do 50-ml kolby miarowej, rozcieńczyć 0,1 n kwasem solnym do objętości i wymieszać, aby uzyskać roztwór testowy. Przenieść pewną ilość dwuwodzianu dwuwinianu nikotyny rs, co odpowiada około 50 mg nikotyny, do 25 ml probówki z korkiem szklanym. dodać 5 ml 6 n wodorotlenku amonu, 2 ml 1 n wodorotlenku sodu i 20 ml n -heksan. wstrząsać przez 5 minut, pozostawić fazy do rozdzielenia, przenieść górną część n - warstwę heksanu do fiolki i odparować strumieniem gazowego azotu. [ Uwaga- unikać nadmiernego suszenia, aby zapobiec utracie nikotyny. ] rozpuścić pozostałość tak otrzymanej nikotyny w wodzie, aby uzyskać roztwór o stężeniu około 1 mg na ml. rozcieńczyć 1,0 ml tego roztworu 0,1 n kwasem solnym do 50,0 ml i wymieszać, aby uzyskać roztwór standardowy.
czystość chromatograficzna— roztwór testowy rozpuścić około 0,13 g dokładnie odważonej nikotyny w dichlorometanie, rozcieńczyć dichlorometanem do 25,0 ml i wymieszać.
rozwiązania referencyjne rozcieńczyć dokładnie zmierzone objętości roztwór testowy w celu uzyskania ilościowo i, w razie potrzeby, stopniowo, z użyciem dichlorometanu rozwiązanie referencyjne a i rozwiązanie referencyjne b o stężeniach odpowiednio około 26 µg na ml i 52 µg na ml.
układ chromatograficzny (widzieć chromatografia
621
) - chromatograf gazowy jest wyposażony w detektor płomieniowo-jonizacyjny utrzymywany na poziomie 270
i kolumnę ze stopionej krzemionki o wymiarach 0,53 mm x 30 m połączoną warstwą 1,5 g o fazie g1. hel jest stosowany jako gaz nośny przy prędkości przepływu 20 ml na minutę. temperatura kolumny jest utrzymywana na poziomie 50
przez 6 sekund, a następnie zaprogramowane na wzrost z 50
do 250
na 6
na minutę, a na koniec utrzymywano izotermicznie na 250
przez 3 minuty.
procedura- oddzielnie wstrzyknąć równe objętości (około 1 µl) roztwór testowy , rozwiązanie referencyjne a , i rozwiązanie referencyjne b do chromatografu i pozwolić roztwór testowy eluować przez nie mniej niż 2,5 razy czas retencji nikotyny. nagrać chromatogramy i zmierzyć wszystkie odpowiedzi szczytowe. suma szczytowych odpowiedzi, z wyłączeniem nikotyny, z roztwór testowy to nie więcej niż reakcja nikotyny z rozwiązanie referencyjne b (1,0%) i żadna odpowiedź pojedynczego piku nie jest większa niż odpowiedź nikotyny z rozwiązanie referencyjne a (0,5%).